2D材料转移技术专题：基于MMA释放层的二维异质结转移技术
二维材料异质结由于其新奇的物理特性，引起了人们广泛关注。制备具有干净界面的二维材料异质结离不开高效的转移技术。而二维材料由于其超薄的特性，使得它在转移过程中极其容易受到损伤。因此，发展一种简单易行、干净无损的二维材料异质结转移技术显得尤为重要。
基于甲基丙烯酸甲酯（MMA）的高透明性和热塑性，它在温度为36℃玻璃化转变特性，以及高温下的热释放特点，采取MMA旋涂薄膜将机械剥离的二维材料样品捡起，并借助自制的二维材料点对点转移系统，简捷精确地将二维材料样品对准贴合到目标衬底上的二维材料的表面。然后通过对转移台升温，利用MMA在130℃时的热释放作用，使得MMA高透膜与支撑层分离，保证之前捡起的二维材料遗留在目标衬底上。
为了制备石墨烯- hBN异质结构，许多研究者们采用了干转移方法[1]。该技术的核心是利用一些透明材料，支撑着一层聚合物释放层，石墨烯和hBN薄片在上面剥落，这种带有石墨烯和hBN的聚合物释放层可以在高温下对准并与目标衬底接触，从而使释放层粘附在目标上并从其载体上分离。
(a) Schematic of the transfer mask. (b) SLG and BLG areas on the mask, the scale bar equals 5 µm. (c) Graphene alignment and transfer to a h-BN crystal. (d) Graphene flake in a Hall bar geometry on h-BN. The graphene and contacts are colored for clarity. The scale bar is 10 µm
图1 (a)转移面板示意图(b)转移面板上的SLG和BLG区域，比尺为5米(c)石墨烯对齐并转移到h-BN晶体 (d)石墨烯在hBN上呈霍尔条几何形状。为了清晰可见，石墨烯和触点被涂上了颜色。比例尺为10米[1]
如图1a所示：第一层是1.85毫米厚的机械固体透明玻璃。第二层是弹性高透明的胶布(Pritt)，带胶面面向玻璃板。第三层是旋涂一层厚度约为1µm的溶解在甲基异丁基酮(MIBK)中的甲基丙烯酸甲酯（MMA）/丙烯酸丁酯共聚物 (Elvacite 2550 亚克力树脂)，其玻璃化转变温度为36℃。为了从共聚物中除去MIBK溶剂，在120℃下烘烤10分钟。使用标准的机械剥落法将石墨烯沉积在聚合物层上。石墨烯薄片的后续选择是通过光学显微镜在反射模式下使用CCD相机完成的。将CCD的灵敏度设置为最高的光学对比度，单层石墨烯的对比度为6%，双层石墨烯的对比度为12%(图1b)。
接下来，将选定的石墨烯薄片转移到hBN晶体上。在转移过程中将含hBN的衬底固定在可加热支架上并设置加热温度范围在75 - 100 ℃。使用光学显微镜操纵石墨烯薄片与hBN晶体对齐并转移聚合物至加热的衬底，如图1c所示。当聚合物接触衬底时，它会融化并与SiO2表面产生强烈的接触。
受干转移方法[1]的启发，B.Hunt等[2]利用此法获得的异质结构是通过石墨、hBN和石墨烯顺序堆叠到硅晶片上而制备的
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透明支撑层由一个玻璃载玻片、一层1mm厚的PDMS（Sylgard 184）和一层高清透明包装胶带（Duck HD）组成。PDMS在放置胶带层以增加附着力之前，先在紫外线臭氧器中暴露15分钟。接下来，将两层甲基丙烯酸甲酯(MMA，高透明塑料聚甲基丙烯酸甲酯PMMA有机玻璃的单体），8.5 EL, Microchem) 以1200转/分的转速旋转至最上面的胶带层，旋转后在180℃的温度下烘烤10分钟。MMA层是支撑和转移片状材料的聚合物释放层。胶带的目的是增加MMA对PDMS的附着力，并阻止PDMS的污染。PDMS是一种柔性支撑层，可以变形以确保聚合物释放层和目标基板之间的保形接触。玻璃载玻片是一个坚固的透明支撑，使操作更容易。所有层都是透明的，以便在传递过程中可以透过支撑层看到目标衬底。
(A) Etched graphite bar on Si/SiO2 wafer. (B) After transfer of 7 nm-thick hBN.
(C) After graphene transfer (dash line depicts graphene boundary). (D) Final contacted and etched device (graphene strips are false colored red). (E) AFM image of graphene (red false color) on hBN. (F) AFM image of fifinal contacted and etched device
Figure 2. Overview of device fabrication steps and device schematic. A-D are optical images and E/F are AFM images of the fabrication steps for the devices discussed in the main text. Scale of optical images is 32.5um wide .[2]
图2. 概述器件制造步骤和器件原理图 A-D为光学图像，E/F为AFM图像。光学图像的比例尺为32.5 µm宽.[2]
石墨烯和hBN薄片使用胶带剥离到透明支撑玻片上。然后用光学显微镜在反射模式下扫描所需薄片，单层石墨烯薄片很容易找到。薄片的位置用记号笔标记在玻片的底部，然后用锋利的手术刀切成一个3mmx3mm的正方形。然后，将方形PDMS+胶带+MMA+石墨烯/hBN片用干净的镊子取出，并固定在玻璃载片的末端。这个玻璃载玻片被安装到自制转移对准系统，由高工作距离显微镜下的微操作器和加热阶段组成。
目标基板被安装到加热台上，然后将MMA释放层+石墨烯/hBN面向基板方向滑动对准转移，同时调整对准阶段加热到35℃。一旦接触阶段加热到130℃，将待转移部分与目标基板分离，至此从透明胶带支架剥离后的MMA+石墨烯/HBN层被转移到目标SiO2基板上。
这种干法转移技术的优势在于：1）操作过程快捷高效，转移的石墨烯薄片区域(100平方米的石墨烯总面积通常为95-100%)都没有气泡和褶皱，并且其机械分离的去胶方式使得转移全程不必引入液体，可以最大程度维持样品的质量；2）两层的异质结制备完成后，又可以被PDMS薄膜捡起贴合到另外的二维材料上如此重复操作，可以制备界面干净的多层异质结；3）带转移样品可以首先通过微加工手段进行图案化然后再进行转移，从而根据需求制备具有特殊结构的异质结。
[1]P, J, Zomer, et al. A transfer technique for high mobility graphene devices on commercially available hexagonal boron nitride[J]. Applied Physics Letters, 2011.
[2] B. Hunt, J. D. Sanchez-Yamagishi,et al. Massive Dirac Fermions and Hofstadter Butterfly in a van der Waals Heterostructure[J]. Science, 2013.
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