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Twisted转移技术专题:湿转移法制备扭曲双层石墨烯

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将单层石墨烯组装成双层系统可释放范德华(vdW)均质/异质结的旋转自由度,从而能够构建具有新颖电子、光学和机械特性的扭曲双层石墨烯(tBLG)

二维材料转移通常会使用到由旋涂技术制备的聚合涂层(如聚甲基丙烯酸甲酯或聚(丙烯)碳酸酯),然而,这些保护层很难清理。在此,我们着重于优化转移步骤,提高转移成功率。近期Yuan Hou等报道了一种利用简易湿转移法将单层石墨烯从亲水性的衬底剥离,获得具有可设计扭角的支撑式和独立式洁净扭转双层石墨烯(tBLG)的方法,值得参考和关注。

 

该文作者将一滴水附着在楔形PDMS薄膜(2mm × 2mm)上,移动在石墨烯/SiO2基底顶部的液滴。我们仔细控制了PDMS薄膜与石墨烯/SiO2/Si衬底之间的位置,以确保水滴被困在石墨烯/SiO2界面内,从而减弱强附着能(100~400 mJ/m2)。抬起一个单层石墨烯薄片后,我们可以将PDMS/石墨烯转移到另一个石墨烯薄片的顶部。最后,PDMS上的石墨烯可以通过常规方法吸附到其他石墨烯上(图1)。

图1 tBLG湿润转移过程示意图

在石墨烯转移过程中,采用了两种抬起石墨烯的方法:1)水先与石墨烯接触,2)PDMS先与石墨烯接触。

在第一种情况下,在PDMS靠近基片时,水滴首先接触到石墨烯(图2a ①~④):由于水与基片之间的强相互作用,水滴可能会穿透石墨烯与基片之间的界面。这意味着石墨烯首先被抬升,然后倾向于在液滴表面漂浮。在这一步骤中,由于缺乏支撑层,水的表面张力可能会导致石墨烯层产生较大的拉应力。当液滴在石墨烯层上扩散时,整个石墨烯可能被破坏(图2b)。

图2水接触石墨烯示意图

在第二种情况下,当水扩散打破石墨烯与衬底之间的界面时,被抬起的石墨烯将附着在PDMS上。由于石墨烯和PDMS之间的范德瓦尔斯相互作用,单层石墨烯可以以最小的损伤抬升。换句话说,PDMS可以作为支撑层,使抬升的石墨烯层中的拉伸应力最小化。基于这一观察结果,我们设计了楔形的PDMS薄膜,以确保石墨烯层首先接触PDMS(图3c ①~④)。相比之下,石墨烯片的大部分区域保持完整(图3d)。

图3 PDMS接触石墨烯示意图

 

本文中的表面亲水性更有利于石墨烯的转移。图4是经过表面处理后,水在SiO2/Si衬底上的接触角发生变化。

(a)我们实验中接触角为100°的原始SiO2/Si表面。

(b)为了提高SiO2/Si衬底的亲水性,我们对其进行了不同时间的O2等离子体表面处理。记录了SiO2/Si衬底经过不同表面处理后的接触角。结果表明,随着O2等离子体处理时间的延长,SiO2/Si衬底的亲水性逐渐增强,在30s等离子体处理时间内,衬底的接触角为64°。

(c)经过较长的等离子体处理时间(≥60 s),获得了稳定的37°润湿角。

(d)为了进一步提高SiO2/Si衬底的亲水性,将SiO2/Si衬底进行预处理,在H2SO4/H2O2溶液中100℃加热30 min,然后与O2等离子体结合处理时间~300s。最后,我们得到了接触角为18°的SiO2/Si衬底的亲水表面。

图4 水在不同表面改性处理的SiO2/Si衬底上接触角变化

在这里,通过旋转工作台可以实现两个单层石墨烯片之间的可控扭角(精度为~0.2°)。我们认为,本文提出的方法可以推广到构建其他具有长周期超晶格的二维同质结构。在这里,得益于这种极小的角度堆叠石墨烯薄片(< 1°,m-tBLG)的干净表面,我们可以获得这种结构松弛的长周期莫尔图案的清晰图像(图5)。

图5 tBLG长周期莫尔图案

 

国家纳米科学中心张忠研究员和刘璐琪研究员等合作提出的这种简单且方便的方法,基于润湿诱导的分层,以可控的扭转角制备原子级清洁的扭转双层石墨烯。可以将tBLG转移到已图案化的衬底上,这为观察物理现象(例如边缘tBLG中的莫尔图案弛豫)提供了一个极好的平台。这些发现和见解有望指导2D材料的可设计封装和原子表征。

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2021年5月7日 11:30
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