探针辅助转移及器件制备专题1：探针法制备高质量、超洁净的图案化二维材料器件
二维半导体材料在电子学与光电子学器件领域具有广阔的应用前景，有望成为下一代小型化电子器件的核心材料。为实现此类应用，需要对材料进行剪裁。通过常规的微纳加工技术，包括光刻和反应离子干法刻蚀或化学溶液湿法腐蚀，可对其进行加工剪裁。然而，在这些加工步骤中，二维材料需要接触光刻胶、溶剂以及高能离子等，带来样品的表面污染及边界钝化等问题。在电子学器件工作过程中，污染物作为电子散射中心，降低了材料的导电性，从而影响器件性能的提升，这种现象对于二维材料电子器件尤为明显。因此，实现大面积二维材料的无污染图案化剪裁是亟待解决的科学问题。
近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心纳米物理与器件重点实验室发展了一种全新的二维材料图案化的方法。该方法利用在手套箱中搭建的电动位移系统，通过金属钨针尖在二维材料表面的机械刮擦（Scratching lithography，SL）实现直写图案化。
以蓝宝石上外延生长的单层MoS2薄膜为原材料进行图案化划擦，如图1所示。
制备装置如图1(a)所示，样品台及探针座均采用步进电机控制，XYZ三轴可调，精度1um。值得注意的是：用来刮擦二维材料的钨针针尖是弯曲的，这是为了保证针尖与样品（MoS2）之间有更大更平滑的接触面。通过调节接触距离调节针尖到样品的力（通常在5-10mN之间）；之后移动样品或针尖，沿预先设计的图案开始划擦，如图1(b)所示；在刮擦后，可以看到大部分残余的MoS2样品都集中在划痕的末端（图1(d)的上半部分），在划痕的其它部分几乎看不到残余MoS2，通过在酒精中轻微超声以去除残留物（图1(d)的下半部分）。
图1：(a)图案化制备装置 (b)图案化过程 (c)晶圆级的单层图案化MoS2 (d)图案化样品在酒精中超声处理前(上图)和超声处理后(下图)的光学显微镜图像
通过对探针刮擦区域及原始MoS2薄膜区域的拉曼（图1(e)）、荧光（图1(f)）光谱测试，证实了超声处理对单层MoS2薄膜的质量几乎没有影响。为了再次证明机械划擦和超声处理的清洁性，作者们涉及了如图1(g)所示的各类图案（条带、数字、正方形、棋盘），并在超声处理后进行了荧光显微光学照片的拍摄（图1(h)），从高对比的荧光显微照片中，该论文再次确认该装置制备的图案化结构的清洁性，于此同时，保留了二维材料较高的光学质量。
图1：原始MoS2及探针刮擦区域的拉曼(e)及PL(f)光谱；衬底上有图案的MoS2薄膜的光学(g)和荧光显微镜(h)图像
SL方法不局限于蓝宝石基底的MoS2的图案化制备，该课题组做了大量的试验后证实，SL方法对其它二维材料甚至厚膜均普遍适用。相应光学显微照片如图2所示：
图2：SiO2/Si基底上单层(a) / 双层(b) MoS2条带、正方形纳米石墨烯(d)、正方形PMMA(f)、Sn条带(g)、石墨烯(h)、BN(i)、MoS2 (j)薄片刮擦之前(上图)之后(下图)；蓝宝石基底上的金条(c)；Si基底上的正方形Al2O3(e)；蓝宝石(k) / SiO2(l)上单层和双层MoS2条带；SiO2基底上的MoS2和石墨烯条带(m)
机械刮擦方法制备图案化二维材料，简便快捷无污染、成本低廉，且制备后的二维材料均保留了高度的清洁和质量，适用范围广泛，为制造大规模高性能二维材料的电子或光电器件铺平了道路。
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南京大学现代工程与应用科学学院朱嘉教授课题组在微纳材料热学传输领域取得新进展，研究开发了一种新型的乙醇辅助二维材料转移方法，该工作以《Ethanol Assisted Transfer for Clean Assembly of 2D Building Blocks and Suspended Structures》为题发表在Advanced Functional Materials上(DOI: 10.1002/adfm.201902427）。
研究团队根据分子动力学和密度泛函理论模拟计算乙醇的作用：乙醇能够自发插层进入二维材料样品和衬底之间，从而弱化二维材料和衬底间的结合力。液相AFM的测试结果也表明加入乙醇后，样品的厚度显著增加，说明乙醇能够插层进入到二维材料和衬底之间。
正是由于乙醇的插层以及对于二维材料和衬底间结合力的削弱，这种乙醇辅助的方法能够成功转移样品。如图3所示，在衬底上制备出二维材料薄层样品，并且滴加乙醇，随后乙醇自发插层进入二维材料和衬底之间，通过操作钨针，就可以将二维材料样品挑起。钨针带着样品精确定位到目标位置，最后乙醇挥发就可以完成整个转移过程。
图3.（a）机械剥离法在衬底上制备出二维材料样品（b）在体系中加入乙醇，乙醇自发插层进入二维材料和衬底之间，并使用钨针挑起样品
（c）将样品定位转移到目标位置（d）乙醇挥发后整个转移过程完成
由于整个转移过程只添加乙醇溶液，因此这种方法完全避免了聚合物的污染，成功实现洁净转移。不仅如此，通过这种转移方法，可以实现范德华异质结的转移，可以随意构造人工结构，更重要的是，可以成功实现二维材料到悬空器件的转移，如图4所示。
图4.（a）（b）机械剥离法在衬底上分别制备出二硫化钼和二硒化钨样品（c）在乙醇中将二硫化钼样品转移到二硒化钨样品上方（d）新的异质结构造完成（e）衬底上制备出钛酸锶样品（f）乙醇辅助的转移方法构造出“NJU”的人工结构（g）钛酸锶样品成功转移到悬空器件上
总结来说，这种乙醇辅助的洁净的二维材料转移方法成功实现了二维堆叠的构造，尤其是在悬空器件上的转移，这为二维材料本征性能测试尤其是微纳热学传输，以及新型范德华异质结的基础科学研究提供了强有力的工具，对于二维材料科学领域的研究有着重要意义。
