探针辅助转移及器件制备专题4：探针辅助实现金属薄膜转移
范德华（vdW）接触以其无键相互作用为特点，为尖端掩模技术带来了激动人心的可能性。它能在原子级别上无限接近样品，同时促进非破坏性工程。本研究中，引入了使用模板条状超平Ag/Au薄膜的vdW金属掩模的概念。在光学显微镜下，采用探针尖端辅助的金属薄膜转移技术，展示了全固态且无残留的二维材料工程。vdW金属掩模的坚固特性使其能够承受包括气体、液体、固体、等离子体和光在内的各种处理，成为一种通用的工具，用于制造基于二维材料的器件和样品，分辨率低于1um，且无需光刻技术。该技术具有样品制作简单、表面超洁净、在恶劣条件下坚固耐用等优点，相信会在二维材料研究领域大放异彩。
在本研究中，提出了一种新的方法，即在光学显微镜下使用探针转移范德华金属掩模（简称PVOM），以实现无残留和全固态的二维材料工程，从而实现局部区域处理和各种电子器件的制造。转移的金属薄膜由厚度分别为10nm和150nm的银/金组成，作为范德华金属掩模（vMM）。值得注意的是，该掩模的转移采用了钨探针尖端，整个过程中没有涉及有机聚合物和溶剂。横截面扫描透射电子显微镜（STEM）显示，金属薄膜下方存在一层1-2nm的氧化层，以及一个0.8nm的大范德华间隙，这提供了适当的范德华力，使掩模能够紧密附着在样品上，同时能够在不损坏二维材料的情况下移除掩模。
图1. 光学显微镜下的探针转移范德华金属薄膜（PVOM）。a) PVOM设备的示意图，包括光学显微镜和探针操作器；b) 探针尖端辅助金属薄膜操作条件的照片，包括长工作距离的物镜和探针尖端；c) 金属薄膜的横截面扫描透射电子显微镜（STEM）图像，包括10nm的银层和150nm的金层。比例尺：50nm；d) 不同探针尖端半径的探针的光学显微镜（OM）图像，范围从0.5到25μm。比例尺：100μm；e) 用探针尖端切割金属薄膜的示意图；f) 将金属薄膜转移到平面基底上目标薄片上的过程的示意图；g) 用范德华金属掩模（vMM）覆盖一半区域的薄片处理过程的示意图；h) 金属薄膜从目标薄片上脱离过程的示意图；i) 通过vMM辅助处理得到的代表性结果。一个MoTe2薄片在vMM覆盖一半区域的情况下暴露在O2等离子体中3分钟（插图），然后移除掩模以捕获OM图像。比例尺：10μm；j) 与图1i对应的原子力显微镜（AFM）图像。插图显示了图1j中标有白色虚线的高度轮廓。比例尺：10μm；k) WSe2薄片上vMM覆盖层的横截面STEM图像。比例尺：10nm；l) 图1k中标有黑色虚线区域的STEM图像放大图。比例尺：2nm。
在PVOM的整个工程过程中，使用了半径从0.5um到25um不等的钨探针尖端。下面是本文作者根据经验详细阐述不同尖端半径的探针功能：半径为0.5um的探针尖端适用于精细工作，如刻划小于1um的通道。然而，它容易弯曲，因此需要小心处理以防止与基板过度接触。半径为1um的探针尖端相比0.5um的探针更为坚固，因此可广泛应用于各种PVOM工艺中。例如，它可用于剥离金属薄膜，通过打孔来转移它们，并执行刻划或切割操作。半径为5um的探针尖端用于在金属掩模上刻制约5um宽的通道，以便在WSe2上制作电极。半径为10um的探针尖端因其高坚固性而被用于切割金属薄膜，但可能会产生相对较大的边缘粗糙度。半径为25um的探针尖端则用于使用铟镓合金作为粘合剂来转移金属薄膜，得益于其能与金属薄膜产生的大面积粘附。
图2. 金属薄膜转移和亚微米级分辨率工程的详细过程。a) 示意图显示了探针辅助金属薄膜转移过程中探针尖端移动方向（红色箭头）和金属薄膜变形方向（绿色箭头）；b) 切割硅基底以获得锋利边缘金属薄膜的示意图。右图显示了薄膜锋利边缘的光学显微镜（OM）图像。比例尺：10μm；c) Ag/Au薄膜转移到SiO2/Si基底上后，其边缘的原子力显微镜（AFM）图像。比例尺：200nm；d) 用探针尖端刮擦金属薄膜制造亚微米级宽度沟槽的示意图。插图：展示了探针尖端和基底之间的接触区域，该区域远小于尖端直径，从而产生了较小的沟槽宽度；e) 刮擦沟槽的AFM形貌图像。比例尺：500nm；f) 刮擦沟槽的AFM相位图像。比例尺：500nm；g) 沿图2e中标有蓝色虚线的高度轮廓；h) 通过将两个金电极转移到Bi2O2Se薄片上制造的器件的光学显微镜图像。黑色虚线矩形框出了Bi2O2Se薄片。比例尺：10μm；i) 图2h中标记区域的AFM图像，展示了器件的300nm沟道长度。比例尺：1μm。
金属薄膜剥离有两种独立的方法：1) 将半径为25um的探针尖端与铟-镓合金接触，然后将其与竖立的金属薄膜接触，将其固定在探针尖端上。然后，通过沿特定方向移动探针尖端，将金属薄膜从基底上剥离；2) 对于较大的金属薄膜，使用半径为1um的探针尖端在薄膜上穿孔，将其固定在探针上。粘附在探针尖端的金属薄膜可以转移到二维材料上方，并进行对准。重要的是要注意，在转移后，铟-镓合金可能会粘附在金属薄膜上并逐渐侵蚀它，特别是在高温下。因此，必须将其去除，通过切割金属电极来实现。
原文链接：
Robust van der Waals Metal Mask for Residue-Free and All-Solid 2D Material Engineering
https://doi.org/10.1002/adfm.202407821
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